原子吸收分光光度計(jì)各類問題匯總
目錄:
九、原子吸收分光光度計(jì)注意事項(xiàng)及維護(hù)
原子吸收分光光度計(jì)原理、組成、分類、特點(diǎn)、安裝、調(diào)試、使用、維護(hù)、選購等問題以下將為您詳細(xì)解答,此內(nèi)容是由上海巴玖小編精心為您整理的,相信對(duì)您一定有幫助。
精密儀器在國內(nèi)的發(fā)展史并不是很長,特別大型精密分析儀器,如原子吸收分光光度計(jì)是在本世紀(jì)50年代中后期才逐漸發(fā)展的起來的一種新型的大型精密分析儀器,是通過蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中被測元素的含量。被廣泛的應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。是因?yàn)樵卦跓峤馐珷t中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測元素的含量成正比。它主要用于衡量元素雜質(zhì)的分析。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。
原子吸收分光光度計(jì)原理圖
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。光源有單光束,雙光束,雙波道,多波道等。
原子吸收分光光度計(jì)基本組成件
原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)形式原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
1.火焰原子吸收分光光度計(jì)常用的是空氣—乙炔火焰,它可以測定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達(dá)70多種??諝?mdash;乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。
火焰原子吸收分光光度計(jì)可檢測元素
鋰(Li), 鈉(Na),銣(Rb),銫(Cs),Be,鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba), 鈧(Sc), 鑭(La)Y, Ti, 鋯(Zr), Hf, V, Nb, Ta, 鉻(Cr), 鉬(Mo), W, 錳(Mn), Tc, 梾(Re), 鐵(Fe), Ru, Os, 鈷(Co), 銠(Rh),lr,鎳(Ni),鈀(Pd),鉑(Pt),銅(Cu),銀(Ag),金(Au),鋅(Zn),鎘(Cd),汞(Hg),B(鵬),鋁(Al),(Ga),銦(In),Tl,硅(Si),Ge,意(Sn),鉛(Pb),磷(P),砷(As),(Sb),鉍(Bi),鈧(Se),Te,鈰 Ce,Th,鐠(Pr),釹(Nd),Sm, Eu, Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,镥(Lu),U
2.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)可以測定近50種元素。有的元素也可以分析到pg/mL級(jí)。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)可檢測元素
Li,Na,K, Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Sr,Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Hg,B,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,P,As,Sb,Bi,Se,Te,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,U
氫化物法可測元素
Ge,As,Se,Sn,Sb,Te,Hg,Pb,Bi
1. 選擇性強(qiáng)
①測定比較快速簡便,并有條件實(shí) 現(xiàn)自動(dòng)化操作。
②譜線干擾的幾率小,由于譜線僅發(fā)生在主線系
③自動(dòng)切換光譜帶寬、自動(dòng)點(diǎn)火、全自動(dòng)波長掃描及尋峰。
④采用控溫技術(shù)、對(duì)曲線工作方式的光控石墨爐電源、升溫速度快、控溫[accuracy]穩(wěn)定、溫度重現(xiàn)性好、并具有溫度自校正功能
2、靈敏度高
①火焰原子吸收法的靈敏度是 ppm 到 ppb 級(jí),石墨爐原子吸收法靈敏度可達(dá)到 10-10~10-14 克。大多數(shù)元素均能達(dá)到 ppm 數(shù)量級(jí)。
②分析手續(xù)簡化可直接 測定,縮短分析周期加快測量進(jìn)程。
③由于靈敏度高,需要進(jìn)樣量少。無火焰原子吸收分析的試樣用量僅需試液 5~100ml。固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收法僅需 0.05~30mg,這對(duì)于試樣來源困難的分析是極為有利的。
3、分析范圍廣
① 在原子吸收分光光度計(jì)分析中,只要使化合物離解成原子不必激發(fā),所以測定的是大部分原子。
②目前應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)法可測定的元素達(dá)70多種。
③既可測定低含量和主量元素,又可測定微量、痕量甚至超痕量元素。
④既可測定金屬元素、類金屬元素,又可間接測定某些非金屬元素,也可間接測定有機(jī)物。
⑤既可測定液態(tài)樣品,也可測定氣態(tài)樣品, 甚至可以直接測定某些固態(tài)樣品。
4、安全性能高
①對(duì)燃?xì)庑孤?、空氣欠壓、異常滅火具有?bào)警和自動(dòng)安全保護(hù)功能。
②石墨爐系統(tǒng)對(duì)氬氣欠壓、冷卻水不足、原子化過程過熱、系統(tǒng)過流具有報(bào)警及保護(hù)的功能。
③ 電路設(shè)計(jì)采用大規(guī)模可編程邏輯陣列、芯片間總線(Inter IC Bus)技術(shù),使用歐式插座、AMP接插件等高可靠性電器連接件。
5、其他特點(diǎn)
①標(biāo)準(zhǔn)RS-22串口通訊。
②可實(shí)現(xiàn)樣品自動(dòng)稀釋、工作曲線自動(dòng)擬合、靈敏度自動(dòng)校正、標(biāo)準(zhǔn)加入法。
③具有順序進(jìn)行同一樣品多元素測定功能。
④可打印階段測試數(shù)據(jù)或[much]終分析報(bào)告,使用Excel編輯處理數(shù)據(jù)。
1、安裝環(huán)境
①安裝環(huán)境附近應(yīng)無強(qiáng)電磁場和強(qiáng)熱輻射源。
②不宜安裝在會(huì)產(chǎn)生劇烈震動(dòng)的設(shè)備和車間附近。
③安裝時(shí)應(yīng)注意避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。
④安裝時(shí)要注意原子吸收實(shí)驗(yàn)室必須和化學(xué)處理室及發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn)室分開以防酸氣侵蝕和強(qiáng)磁場干擾。
⑤工作室內(nèi)部環(huán)境應(yīng)經(jīng)常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內(nèi)空氣相對(duì)濕度應(yīng)該在10~70%,過于潮濕建議安裝除濕機(jī)。室內(nèi)溫度應(yīng)控制在10~30℃建議理想地安裝恒溫設(shè)備。
2、實(shí)驗(yàn)室據(jù)具備條件
①實(shí)驗(yàn)臺(tái)(理想地是水泥臺(tái))堅(jiān)固穩(wěn)定, 臺(tái)面平整。臺(tái)面面積足夠安裝房子原子吸收主機(jī)、石墨爐電源、計(jì)算機(jī)及打印機(jī)等。并且要四周留有一定空間便于清潔與維修。
②實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安裝排風(fēng)設(shè)備但是排風(fēng)量不能過大也不能過小。風(fēng)量過大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性,風(fēng)量過小火焰亦不穩(wěn)定,同時(shí)有害氣體不能完全排出。
③實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配有交流380V三相四線制動(dòng)力電源,其進(jìn)線理想地為銅線,線徑不低于4mm 。電源插座上要有地線。原子吸收主機(jī)要求AC220V±10%/5A;空壓機(jī)要求AC220V/10A,與主機(jī)相線分開使用;當(dāng)配有石墨爐電源時(shí),使用第三相火線,與空壓機(jī)、主機(jī)相線須分開使用要求AC220V±10%/25A。
3、氣源以及水源要求
①空氣,空壓機(jī)氣體出口壓力應(yīng)在0.25-3.0Mpa。
②乙炔氣,出口壓力應(yīng)在0.05MPa-0.08MPa,純度99.9%,乙炔鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。、
③氬氣:氬氣出口壓力應(yīng)在0.5MPa-0.6MPa之間,純度為99.99%。石墨爐部分需用氬氣作為保護(hù)氣體,氬氣鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。
④配有石墨爐系統(tǒng)時(shí),需要冷卻水,流量應(yīng)大于2.0L/min。
在安裝好了原子吸收分光光度計(jì)之后,就要進(jìn)入儀器的調(diào)試階段調(diào)試的步驟如下:
1、對(duì)光調(diào)整
①光源對(duì)光
開啟電源點(diǎn)燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長至該元素[much]靈敏線位置,使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置,使接收器得到髙至光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對(duì)光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時(shí)表頭指針應(yīng)從髙至回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%。
2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。
3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),就是它的理想中位置。
4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有理想中吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度,能調(diào)節(jié)試樣提取量。
5、測試項(xiàng)目
①穩(wěn)定性
常以基線穩(wěn)定度來表示,指儀器在正常運(yùn)行中,儀表指示,基線的漂移與波動(dòng)的程度。
②波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為:190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。
③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力,常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器,對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描,沒有掃描裝置的儀器,可以手動(dòng)"波長鼓輪",觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度。
④靈敏度
國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定,藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率(dA/dC)。
⑤檢出極限
一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測出來,同噪聲大小有直接關(guān)系,噪聲大,表明儀器波動(dòng)范圍大,即穩(wěn)定性差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素低達(dá)濃度,它比靈敏度有更明確的意義,是原子吸收光譜儀[much]重要的技術(shù)指標(biāo),它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對(duì)某元素在一定條件下的檢出能力。
1、先啟動(dòng)計(jì)算機(jī)進(jìn)入WindowsXP桌面,點(diǎn)擊快捷方式“wfw”圖標(biāo),進(jìn)入應(yīng)用程序。
2、點(diǎn)擊應(yīng)用程序菜單“操作”→“編輯分析方法”。出現(xiàn)對(duì)話框“操作說明”,點(diǎn)擊“火焰原子吸收”和“創(chuàng)建新方法”(或“修改已有方法”)后點(diǎn)擊“繼續(xù)”。 (如已設(shè)定好分析條件可按老師指導(dǎo)直接點(diǎn)擊應(yīng)用程序菜單“文件”……)
3、出現(xiàn)對(duì)話框“創(chuàng)建新分析方法”,在 “分析元素”項(xiàng)旁邊 中點(diǎn)擊;彈出元素周期表,點(diǎn)擊所選擇元素再點(diǎn)擊“確定” →對(duì)話框“創(chuàng)建新分析方法”。
“方法編號(hào)”將自動(dòng)填上;“方法說明”可空或按用戶所需填寫。點(diǎn)擊“確定”。
4、屏幕將出現(xiàn)分析條件選擇畫面(對(duì)話框);應(yīng)將“儀器條件”、“測量條件”、“工作曲線參數(shù)”三項(xiàng)在老師指導(dǎo)下按要求填寫好(注1);點(diǎn)擊“確定”。打開主機(jī)電源。
5、點(diǎn)擊應(yīng)用程序菜單“文件” →“新建”(注2),彈出“分析光源”對(duì)話框,選擇火焰原子吸收;點(diǎn)擊“確定”。彈出“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框,用鼠標(biāo)在“元素”,“燈位置”選擇所需元素?zé)?/font>(變藍(lán)),點(diǎn)擊“選擇方法”;彈出新對(duì)話框 (注3) 中,用鼠標(biāo)在所選擇“元素”及“方法”點(diǎn)擊(變藍(lán)),點(diǎn)擊“確定”。
6、頁面回到“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框,點(diǎn)擊“樣品表”,寫好“編號(hào)”、“樣品名”(注4)等, 點(diǎn)擊“確定”。返回“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框,點(diǎn)擊“完成”。上述步驟完成后,所選擇元素?zé)魬?yīng)點(diǎn)亮,并在光路中心上。
7、彈出“儀器控制”頁面,點(diǎn)擊“自動(dòng)波長”。儀器將尋找指定波長,匹配好增益負(fù)高壓(注5);主光束將處于100%(指針在黑影區(qū))。(可以點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”將主光束調(diào)至100%;如必要,可點(diǎn)擊“波長精調(diào)”或點(diǎn)擊“燈位置精調(diào)”,將主光束調(diào)至髙至。) 點(diǎn)擊“完成”。彈出“測量”頁面。
8、打開空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)和壓縮機(jī)開關(guān),將空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)出口壓力調(diào)整到0.24Mpa,打開乙炔鋼瓶氣閥門,使出口壓力調(diào)至0.06~0.07Mpa。
⑴按主機(jī)上點(diǎn)火鍵,無法點(diǎn)燃,機(jī)器自動(dòng)報(bào)警;
⑵再按主機(jī)上點(diǎn)火鍵關(guān)閉乙炔氣路。
等待3分鐘后,繼續(xù)上述⑴⑵步驟直至火焰點(diǎn)燃,機(jī)器不報(bào)警。注意觀察乙炔氣路流速器上指示小球停在0.8~2.0(升/分)之間。穩(wěn)定燃燒3分鐘后,將霧化器吸管插在蒸餾水中。注意觀察廢液管應(yīng)有水封并且不堵塞。
9、在“測量”頁面,點(diǎn)擊“測量”;點(diǎn)擊“調(diào)零”后,可按原先設(shè)計(jì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及未知樣品測量。測量完成后,可點(diǎn)擊“工作曲線”或“數(shù)據(jù)表”或“結(jié)果”讀取測量數(shù)據(jù)(注6) (注7)。
10、測量完成后,可先關(guān)閉乙炔鋼瓶氣閥門,讓火焰自動(dòng)熄滅,再按主機(jī)上點(diǎn)火鍵關(guān)閉乙炔氣路。關(guān)閉空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)和壓縮機(jī)開關(guān),打開放氣閥將空氣壓縮機(jī)中儲(chǔ)氣放走。
九、原子吸收分光光度計(jì)注意事項(xiàng)及維護(hù)
1、嚴(yán)格按照儀器的安裝條件要求為儀器提供一個(gè)良好的工作環(huán)境。
2、火焰分析結(jié)束時(shí),必須吸噴去離子水至少5分鐘以清洗霧化器系統(tǒng)。
3、用軟的紙片等清除燃燒縫中的積碳等雜物,嚴(yán)禁使用堅(jiān)硬的工具。
4、保持儀器整體干凈整潔,儀器使用完畢應(yīng)蓋好防塵罩。
5、必須對(duì)儀器的氣體外管路包括氣瓶等進(jìn)行定期檢漏,防止泄露的發(fā)生。
6、長期不用儀器時(shí),尤其要注意保存環(huán)境的溫度、濕度。
7、儀器使用完畢后,關(guān)閉氣路、電路和冷卻循環(huán)水。
8、定期進(jìn)行性能指標(biāo)檢測,發(fā)現(xiàn)問題即與廠家或銷售部門聯(lián)系解決。
1、在選購時(shí)由于分析的要求不同就會(huì)對(duì)儀器的功能要求會(huì)有所不同,所在選購時(shí)首先要考慮的是設(shè)備的功能。
2、在知道要分析的側(cè)重點(diǎn)確定好設(shè)備的功能的同時(shí)也要是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。
3、原子吸收分光光度計(jì)是大型緊密設(shè)備做樣品錢處理以及操作都要有較高的要求,建議在選購時(shí)要有專業(yè)知識(shí)人員進(jìn)行選購以及后續(xù)的安裝操作。
4、代理商或者廠家的口碑也是要考慮的因素之一。售后的服務(wù)決定著以后在工作出現(xiàn)的問題能否及時(shí)得到解決。沒有好的服務(wù)那么儀器設(shè)備的質(zhì)量也是有待考證的。
5、在選購時(shí)只要儀器類型確定后就要對(duì)多家設(shè)備的綜合性價(jià)比進(jìn)行分析,如綜合性能的對(duì)比,價(jià)格的對(duì)比,售后的安裝,技術(shù)指導(dǎo),設(shè)備維修等進(jìn)行綜合比較。
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