微量水分測(cè)定儀專題
目錄：
五、微量水分測(cè)定儀檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
微量水分測(cè)定儀應(yīng)用、原理、反應(yīng)過(guò)程、檢測(cè)物質(zhì)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、安裝、使用注意事項(xiàng)、常見(jiàn)故障處理等問(wèn)題以下將為您詳細(xì)說(shuō)明，歡迎瀏覽！
廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽(yáng)能電池板切割液等領(lǐng)域的一種對(duì)水分進(jìn)行分析的設(shè)備——微量水分檢測(cè)儀，具有體積小、重量輕的外觀外觀特點(diǎn)；可以進(jìn)行中英文切換輸入輸出圖形化顯示讓小左方便簡(jiǎn)潔。并且只需要輕輕點(diǎn)擊就能獨(dú)立的完成復(fù)雜的檢測(cè)過(guò)程。以下是小編整理編輯的微量水分測(cè)定儀的基本詳情。
微量水分測(cè)定儀測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)，注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止。
定儀原理圖.jpg)
依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下:
陽(yáng)極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑
一般需要用微量水分測(cè)定儀檢測(cè)的物質(zhì)多數(shù)屬于液體，固體占有的相對(duì)的比液體少，氣體只占有很少一部分。
液體如有醇類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機(jī)溶劑、酚類等有機(jī)物產(chǎn)品、石油類有絕緣油、變壓器油、透平油等油品、制藥行業(yè)有藥原料等。
固體類如各種無(wú)機(jī)鹽、檸檬酸、炸藥、石蠟等溶解性好的固體；
氣體類如天然氣、液化氣、氟利昂、丁二烯、氯甲烷等氣體。
五、微量水分測(cè)定儀檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
1、GB6283-1982《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》。
2、GB10670-1989《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》。
3、GB/T3776.1-1983《農(nóng)藥乳化劑水分測(cè)定法》。
4、GB/T7600-1987《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》
5、GB/T11133-1989《液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法（卡爾費(fèi)休法）》；
6、GB/T6023-1999《工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》。
7、GB/T7380-1995《表面活性劑含水量的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）》；
8、GB/T6023-1999《工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》
9、GB/T8350-2001《變性燃料乙醇》
10、GB/T606-2003《化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾費(fèi)休法》
11、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）》
1、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。
原因：以免損壞設(shè)備。
2、儀器不得安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。
3、微量水分測(cè)定儀不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)。
原因：其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
4、儀器不得安裝在溫度過(guò)高或者陽(yáng)光直接照射的地方。
原因：高溫會(huì)對(duì)微量水分檢測(cè)儀用于檢測(cè)時(shí)會(huì)出以下幾點(diǎn)影響。
環(huán)境溫度如果高于60度，對(duì)卡爾費(fèi)休電解液將影響很大，首先是試劑的揮發(fā)性，溫度高試劑會(huì)大量揮發(fā)，造成損耗，其次，儀器電解水分過(guò)程中，溫度過(guò)高對(duì)電解的時(shí)間、速度、重復(fù)性，微量水分測(cè)定儀的穩(wěn)定性，會(huì)造成不穩(wěn)定。高溫使得外接干擾增多，測(cè)量電極的信號(hào)采集和傳輸困難，抗干擾能力減弱，造成儀器測(cè)高溫檢定定水分不[accuracy]。高溫會(huì)使微量水分測(cè)定儀內(nèi)主板的各電子元件，超過(guò)其耐熱承受力，耐熱性能減弱，同時(shí)熱輻射的增強(qiáng)，容易燒毀部分電子元器件，造成儀器主板不穩(wěn)定。
1、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好，扎入進(jìn)樣針時(shí)，很難扎入，可用硬針頭先反復(fù)扎幾次，也可將進(jìn)樣旋塞松一下。
2、將電解液瓶打開(kāi)，將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網(wǎng)子的)中約2厘米高，放置在池瓶的位置，將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存，新鮮電解液顯黑色，顏色越深電解液越新鮮。
3、將測(cè)量電極(帶2個(gè)小鉑金柱頭的細(xì)電極)、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。
4、將裝好電解池放置在主機(jī)上，整個(gè)操作過(guò)程杜絕和水接觸。 電解電極(帶網(wǎng)子的)插頭插到主機(jī)的電解插座上，將測(cè)量電極插頭插到主機(jī)測(cè)量插座上。
5、電解池放正后剛好左邊插左邊，右邊插右邊。
6、電解電極(帶網(wǎng)子的)插頭插到主機(jī)的電解插座上，將測(cè)量電極插頭插到主機(jī)測(cè)量插座上。
7、電解池放正后剛好左邊插左邊，右邊插右邊。 用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將針頭扎到液面下。、
8、待計(jì)數(shù)到終點(diǎn)，停止計(jì)數(shù)，終點(diǎn)燈亮，蜂鳴器響，則電解液平衡點(diǎn)找到，可進(jìn)行正常樣品測(cè)定。
1.、裝配池瓶
輕取出電解池，將成套電解池中的所有配件取下，先用電吹風(fēng)將電解池瓶、電解電極吹干備用，將凡士林涂一薄層于所有配件的磨口處備用。
2、注入試劑，將電解液裝入電解池瓶?jī)?nèi)的下刻度線
4、通過(guò)電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液，至兩條刻度線中間（注入量約為100ml）。然后組裝電解池瓶和配件（包括電解電極、測(cè)量電極、小磨塞、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞）。
3、開(kāi)機(jī)接通電源，打開(kāi)儀器后面的電源開(kāi)關(guān)，觀察電解池中的攪拌棒是否在中間位置，若不在，調(diào)整至中間位置。
4、調(diào)整試劑工作平衡點(diǎn)
取出隨機(jī)配置的50μl進(jìn)樣器，抽取干凈的純水通過(guò)池瓶進(jìn)樣口磨塞，注入到試劑中，每次5μL。觀察電解液顏色變化和儀器顯示，當(dāng)顏色變化明顯時(shí)，要減少注入量直至儀器顯示器開(kāi)始跑數(shù)，兩排指示燈亮起，立即停止注水。
5、校準(zhǔn)
儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)后，取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±10μg，一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。
1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間。
原因：水分測(cè)定儀電解液顏色過(guò)深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
解決方法：可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高
原因：滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
解決方法：可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠，檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
原因：陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)。
①、解決方法：可以更換陽(yáng)極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
②、解決方法：徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因：試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。
①解決方法：更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
②解決方法：讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
③解決方法：改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
4、滴定時(shí)間長(zhǎng)，滴定不中止
原因1：控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
解決方法：可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。
原因2：陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低
解決方法：需要更換陽(yáng)極電解液。
5、預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)
原因：電解液體系電位太低，碘產(chǎn)生的速度較慢。
解決方法：可以將極化電流增加
6、試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好
原因1：樣品量太少，試樣中的水份含量低。
解決方法：可以增大樣品量，保證每次進(jìn)樣試樣中含有足夠水份。
原因2：樣品的水份分布不均勻。
解決方法：可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間，增大樣品量，或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理?！ ?/span>
7、為什么滴定結(jié)果偏低
①滴定過(guò)早終止，相對(duì)漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。
解決方法：采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不完全帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。
②：樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液。
解決方法：此時(shí)可以更換陽(yáng)極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對(duì)樣品的溶解能力。
8、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑
①其他物質(zhì)污染了電極表面。
解決方法：進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分污染物，再用無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并干燥。
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