旋光儀專題
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以下是由上海巴玖工程師精心為您準(zhǔn)備的旋光儀的各類常見(jiàn)問(wèn)題，希望能夠?qū)δ袔椭?/span>
旋光儀是通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)定，可以確定樣品的濃度、純度、糖度或含量。廣泛用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門，作化驗(yàn)分析或過(guò)程質(zhì)量控制。
光線從光源經(jīng)過(guò)起偏鏡，再經(jīng)過(guò)盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時(shí)，因物質(zhì)的旋光性致使偏振光不能通過(guò)第二個(gè)棱鏡，必須轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，并帶動(dòng)標(biāo)尺盤轉(zhuǎn)動(dòng)，由標(biāo)尺盤讀出轉(zhuǎn)動(dòng)的角度即為所測(cè)物質(zhì)在此濃度時(shí)的旋光度。旋光儀的主要元件是兩塊尼柯?tīng)柪忡R、鈉光燈、光源、起偏鏡、檢偏鏡、聚光鏡、濾色鏡 、樣品管、毛玻璃、半波片、調(diào)焦手輪、讀數(shù)放大鏡、度盤及游標(biāo)、度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪、目鏡等。
1、常用旋光儀可分為泡式旋光儀，漏斗式旋光儀，恒溫式旋光儀、全自動(dòng)旋光儀、數(shù)顯旋光儀
2、旋光度的測(cè)量方法有三分視場(chǎng)和游標(biāo)讀數(shù)法。
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。但是影響旋光度的原因常見(jiàn)如光線透過(guò)物質(zhì)的厚度，測(cè)量時(shí)所用光的波長(zhǎng)和溫度有關(guān)。還有如果被測(cè)物質(zhì)是溶液，那么溶劑也會(huì)對(duì)旋光度有一定的影響還有溶液的濃度。在測(cè)量時(shí)不同的溫度條件下也是會(huì)有所不同，因?yàn)闇囟壬邥?huì)使旋光管膨脹從而使長(zhǎng)度加長(zhǎng)，還會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。
旋光儀的溫度修正方法有標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度修正法和標(biāo)準(zhǔn)糖溶液修正法
1、標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度修正
使用旋光儀讀取石英管讀數(shù)時(shí)的溫度應(yīng)測(cè)定，并記錄到0.2℃，測(cè)定旋光度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度盡可能接近20℃，應(yīng)在15℃～25℃的范圍內(nèi)。
2、標(biāo)準(zhǔn)糖溶液修正法
稱取標(biāo)準(zhǔn)糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中，加蒸餾水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，搖勻瓶?jī)?nèi)溶液，加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線附近。至少放置10min使達(dá)到室溫，然后加蒸餾水
在測(cè)定前，應(yīng)有足夠的時(shí)間使儀器達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定，用配制好的溶液將旋光試管至少?zèng)_洗2次，裝滿觀測(cè)管，注意觀測(cè)管內(nèi)不能夾帶空氣泡。將旋光觀測(cè)管置于旋光儀中，測(cè)定旋光讀數(shù)后，立即測(cè)定試管內(nèi)溶液的溫度，并記錄至0.1℃。
轉(zhuǎn)動(dòng)度盤、檢偏鏡、在視場(chǎng)中覓得亮度一致的位置，再?gòu)亩缺P上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì)，讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。
1、檢查所提供的電壓是否符合旋光儀所需電壓。
2、將旋光儀的電源插頭插入電源插座中，開啟電源開關(guān)，若約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，則可以開始工作，若如不能正常發(fā)光立即進(jìn)行檢查
3、檢查旋光儀零位是否[accuracy]。即旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時(shí)，觀察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。如不一致，說(shuō)明有零位誤差，應(yīng)在測(cè)量讀數(shù)中減去或加上該偏差值?；蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘，微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤蓋校正。
注：只能校正0.5°左右的誤差，嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修。
4、選取長(zhǎng)度適宜的試管，注滿待測(cè)試液，裝上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水為止。
注：螺帽不宜旋得太緊，否則護(hù)片玻璃會(huì)引起應(yīng)力，影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干，以免影響觀察清晰度及測(cè)定精度。
1、實(shí)驗(yàn)室室溫一個(gè)在20℃ 士0.5℃，以確保樣品不會(huì)被高溫或低溫破壞其旋光度。
2、在開啟電源之前，要查樣品室內(nèi)有無(wú)異物，鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置，示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置，儀器放置位置是否合適。
3、在開啟電源后鈉光燈啟輝后，儀器不要再搬動(dòng)。
4、開啟鈉光燈后，正常起輝時(shí)間至少20min，發(fā)光才能穩(wěn)定，測(cè)定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電，使光亮穩(wěn)定。
5、若有極性開關(guān)，應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性，以延長(zhǎng)鈉燈的使用壽命。
6、儀器調(diào)零時(shí)，必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測(cè)開關(guān)，使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過(guò)觀察左右復(fù)測(cè)的停點(diǎn)，可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
7、當(dāng)誤差超過(guò)規(guī)定，儀器應(yīng)維修后再使用。
8、測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量固定測(cè)定管放置的位置及方向，做好標(biāo)記，以減少測(cè)定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
9、同一旋光性物質(zhì)，用不同溶劑或在不同pH值測(cè)定時(shí)，由于締合、溶劑化和解離的情況不同，而使比旋度產(chǎn)生變化，甚至改變旋光方向，因此必須使用規(guī)定的溶劑。
10、若是溶液渾濁或者含有小顆粒不能測(cè)定，必須先將溶液離心或過(guò)濾，棄去初濾液測(cè)定。11、有些見(jiàn)光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液，必須注意避光操作。
12、有些放置時(shí)間對(duì)旋光度影響較大的，也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)定讀數(shù)。
13、測(cè)定空白零點(diǎn)或測(cè)定供試液停點(diǎn)時(shí)，均應(yīng)讀取讀數(shù)三次，取平均值。
14、測(cè)定結(jié)束時(shí)，應(yīng)將測(cè)定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處，樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。
1、旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方，以免受潮發(fā)霉。
2、旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過(guò)4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長(zhǎng)，中間應(yīng)關(guān)熄一段時(shí)間，待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用，或用電風(fēng)扇吹打，減少燈管受熱程度，以免亮度下降和壽命降低。
3、試管用后要及時(shí)將溶液倒出，用蒸餾水洗滌干凈，揩干藏好。
4、所有鏡片均不能用手直接揩擦，應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
5、旋光儀停用時(shí)，應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí)，應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。
[accuracy]度、重復(fù)性都是儀器[much]重要的指標(biāo)以及燈源使用時(shí)發(fā)的方便程度等等都是在選購(gòu)時(shí)要考慮的因素。
1、樣品透過(guò)率這一指標(biāo)可以反映儀器的靈敏度，一般樣品透過(guò)率1%的都相對(duì)靈敏度比較高的。
2、如果選購(gòu)控溫型旋光儀，那么控溫精度就比較重要，如果控溫精度不夠高，穩(wěn)定性不夠好，那不如直接外接水浴進(jìn)行控溫。
3、所有旋光度的測(cè)量，都是必須在固定的單波長(zhǎng)下測(cè)量的。所以燈源也是主要的性能指標(biāo)之一
4、溫度對(duì)一切物質(zhì)的旋光度都有影響，所以理論上來(lái)說(shuō)，所有樣品的測(cè)試都會(huì)對(duì)溫度有一定要求，但是也有一些物質(zhì)，比如說(shuō)糖它自身有一套比較完整的溫度系數(shù)修正表，又或者是用戶對(duì)[much]終結(jié)果要求不高，對(duì)溫度引起的數(shù)據(jù)偏差可以忽略的都可以選購(gòu)不帶控溫的旋光儀。
5、彩色觸摸屏給用戶帶來(lái)的舒適操控感是無(wú)可替代的。
6、旋光儀的自動(dòng)校準(zhǔn)功能也是我們選購(gòu)是要考慮的因素之一。儀器具備了自動(dòng)校準(zhǔn)功能，可以讓用戶時(shí)刻了解儀器的運(yùn)行情況，并且及時(shí)的調(diào)整儀器的測(cè)試精度，使儀器自始至終達(dá)到一個(gè)良好的工作狀態(tài)。
只有了解設(shè)備后才能更加好的應(yīng)用它，只有知道選購(gòu)時(shí)的注意事項(xiàng)才能購(gòu)買到自己喜歡的設(shè)備。
