水分測定儀各類型問題——已解答
目錄：
十、避免水分測定儀在測量樣品時(shí)出現(xiàn)重復(fù)性誤差的方法
不同的水分測定儀有著不同的功效，下面我們一起來看看具體有哪些水分測定儀，以及水分測定儀有哪些常見問題。
1.紅外水分測定儀
紅外水分測定儀操作簡單，耗時(shí)少，測量結(jié)果[accuracy]，故紅外水分儀可廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品、煙草、糧食等行業(yè)的實(shí)驗(yàn)分析和日常進(jìn)貨控制及過程檢測。稱之為老一代經(jīng)典快速水分測定儀，但是紅外線在加熱過程中，由于紅外燈的加熱方式，產(chǎn)生聚焦點(diǎn)，局部區(qū)域溫度較高，所以容易造成部分區(qū)域加熱超熱，發(fā)生糊狀，而部分區(qū)域則可能沒有干燥，相對來說，加熱不是很均勻。
2.庫侖水分測定儀
常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應(yīng)答迅速，特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。
3.露點(diǎn)水分測定儀
露點(diǎn)水分測定儀操作簡便，儀器不復(fù)雜，所測結(jié)果一般令人滿意，常用于長時(shí)間性氣體中微量水分的測定.但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分測定儀
微波水分測定儀利用微波場干燥樣品，加速了干燥過程，具有測量時(shí)間短，操作方便，[accuracy]度高、適用范圍廣等特點(diǎn)，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5.卡爾•費(fèi)休水分測定儀
卡爾•費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法是1935年卡爾•費(fèi)休（KarlFischer）提出的測定水分的容量分拆方法，費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水[much]為專一、[much]為[accuracy]的方法，雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了[accuracy]度，擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
1.高校、研究所常規(guī)實(shí)驗(yàn)室：用于進(jìn)行對各種物理、化學(xué)、材料、生物、電子等學(xué)科實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)教學(xué)和試驗(yàn)研究。
2.熱加工、水泥、建材行業(yè)：進(jìn)行小型工件的熱加工活處理，例如：加熱小型精密陶瓷，新材料開發(fā)等。
3.醫(yī)藥行業(yè)：用于藥品的檢驗(yàn)、醫(yī)學(xué)樣品的預(yù)處理等。
4.分析化學(xué)行業(yè)：座位水質(zhì)分析、環(huán)境分析等領(lǐng)域的樣品處理，也可以用來進(jìn)行石油及其分析。
5.美制分析：用于測定水分、灰份、揮發(fā)份、灰熔點(diǎn)分析、灰成分分析、元素分析、也可以座位通用灰化爐使用。
1.GB3727《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定》
2.GB5074《焦化產(chǎn)品水分含量的微庫侖測定方法》
3.GB18619《天然氣中水分含量測定 卡爾•費(fèi)休法》等
4.GB6023《工業(yè)用丁二烯中微量水的測定 卡爾•費(fèi)休法》
5.GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》
6.GB6283《化工產(chǎn)品水分含量的測定 卡爾•費(fèi)休法（通用方法）》
1.水分測定儀操作簡單，測試[accuracy]，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見，分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測定時(shí)間、溫度初值、[much]終值等數(shù)據(jù)。并具有與計(jì)算機(jī)，打印機(jī)連接功能。
2.水分測定儀是一種新型快速的水分測定儀器。其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測試過程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過程中，水分測定儀持續(xù)測量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量，干燥程序完成后，[much]終測定的水分含量值被鎖定顯示。
量程：35g
可讀性：0.01％
傳感器精度：1mg
可讀性：0.01％
分析方法：全自動
定時(shí)：0.1－99分鐘
加熱源：紅外暗場熱管（金屬加熱器）
加熱溫度設(shè)定：40°C－160°C，以1°C調(diào)整
操作指導(dǎo)：圖標(biāo)提示
可存儲程序數(shù)：1
數(shù)據(jù)打?。捍蛴『唵螆?bào)告
外殼尺寸：224×366×191 mm
重量（大約）：5.8kg
重復(fù)性：初始樣品重量≥1g時(shí) ±0.2％；初始樣品重量≥5g時(shí) ±0.05％
1.插上電源線，打開加熱倉，把帶手柄的支架放上去，注意手柄不要碰到儀器。
2.從一盒樣品盤里，拿出一個(gè)，放在帶手柄的支架上，關(guān)上加熱倉。
3.按開關(guān)鍵，儀器顯示0.000，開機(jī)預(yù)熱。
4.半小時(shí)后，按去皮鍵，儀器顯示0.000g,
5.然后打開加熱倉，把要稱的樣品放在盤里，放5-10克。
6.關(guān)上加熱倉，按啟動鍵，儀器開始測定水份。
7.幾分鐘后，儀器自動停止，并發(fā)出響聲，此時(shí)測定結(jié)束，儀器顯示的就是被測樣品的水份。
8.要重新測量另外的樣品，按復(fù)位鍵，打開加熱倉，把稱盤上的樣品拿下來，重新放樣品，重復(fù)上面的步驟（不用再預(yù)熱）。
1.水分測定儀在使用時(shí)系統(tǒng)必須全密閉，水分測定儀的卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。如果系統(tǒng)沒有密閉則會導(dǎo)致另外一個(gè)問題就是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2.取樣要[accuracy]，一般來說規(guī)定的需要取用10mg水，就盡量使用10ul取樣器，這對甲醇試劑和乙酯也是同樣的道理。因?yàn)檫@樣不但[accuracy]、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度理想地以快到不形成湍流為止，這樣可以[much]快達(dá)到終點(diǎn)。
4.滴定速度設(shè)定一定要先快后慢，并且在滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量[accurate度。
5.每次試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。用甲醇清洗這樣就能保證測量的[accurate]性。
6.應(yīng)注意在日常生活中水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時(shí)電子顯示跳動，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。尤其是對手動的水分測定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣拥味ü苡?jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。
1.當(dāng)測量開路時(shí)，測量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示髙至，LED數(shù)字顯示器記數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘，顏色變深。此時(shí)應(yīng)檢查下列情況：
①.測量插頭、插座是否接觸良好。
②.測量電極引線是否開路，插頭焊接是否良好。
2.電解開路當(dāng)電解開路時(shí)，測量狀況顯示器有指示，電解狀況顯示器只亮2個(gè)綠燈，“LED”數(shù)字顯示器不記數(shù)。
此時(shí)應(yīng)檢查下列情況：
①.電解插頭、插座接觸是否良好。
②.陰極室上的電解引線是否開路，插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時(shí)，應(yīng)注意正、負(fù)極性不得焊錯(cuò))。
③.陰、陽電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開路。
3.測量短路當(dāng)測量短路時(shí)，測量、電解狀況顯示器均無指示，LED數(shù)字顯示器不記數(shù)。此時(shí)應(yīng)檢查下列情況：
①.測量插頭或插座是否短路。
②.測量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
③.測量電極是否滲漏，滲漏時(shí)儀器電解時(shí)間盡管超過半小時(shí)以上，也不能到達(dá)終點(diǎn)(此時(shí)不屬于電解液問題，應(yīng)更換測量電極)。
4.水分測定儀持續(xù)加熱不停止的原因及處理方法
①.這類問題一般是由于我們平時(shí)操作不注意引起的。就是我們在放樣品盤托架的時(shí)候沒有放置好，引起了托架和樣品盤三腳架碰觸了一起，因此在測試過程中出現(xiàn)了上面的情況。
②.托架和三腳架碰觸在一起還會出現(xiàn)另一個(gè)情況：校準(zhǔn)過程中一直不通過，如果出現(xiàn)校準(zhǔn)不能通過的時(shí)候，可以重新啟動儀器，然后看看托架與三腳架是不是接觸到一起了。
③.水分含量很高的時(shí)候(超過80%)，測量時(shí)間會比較長，可以選擇定時(shí)模式進(jìn)行測量。
1、加熱方式不同
①.紅外水分儀多采用紅外線的加熱方式，其加熱源為紅外線加熱燈。因紅外線加熱燈為球面體，在加熱過程中有個(gè)聚光點(diǎn)，測出來的樣品中間會有一點(diǎn)的顏色的改觀，但不影響[much]終的測試結(jié)果。
②.鹵素水分儀采用的是鹵素加熱方式，其加熱源為鹵素加熱燈。因鹵素加熱燈為特質(zhì)環(huán)形，所以在加熱測試樣品過程中，使樣品受熱面均勻，測出來的樣品無任何變化，使其穩(wěn)定性更好。
2、鹵素水分儀和紅外水分測定儀的對比優(yōu)勢如下：
①.鹵素?zé)舻氖褂脡勖容^長、熱量值比較大。
②.鹵素是采用環(huán)形加熱管，從而使樣品在測試過程中，加熱更均勻。
③.鹵素?zé)艉卸栊詺怏w。
十、避免水分測定儀在測量樣品時(shí)出現(xiàn)重復(fù)性誤差的方法
1.樣品不均勻：例如它們有不同的成分，樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果。
2.選擇的干燥時(shí)間太短：延長干燥時(shí)間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時(shí)間的重量喪失”。
3.樣品沒有完全干燥：由于表面結(jié)皮，嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥。
4.選擇的溫度太高或樣品氧化：降低干燥溫度
5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度：應(yīng)選擇合理的模式和清洗保護(hù)玻璃
6.當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時(shí)，加熱量不能完全發(fā)揮：請清潔保護(hù)玻璃。
7.溫度傳感器被污染或損壞。：應(yīng)清洗溫度傳感器。
8.操作臺不穩(wěn)固：請應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺。
1、選購水分測定儀時(shí)建議選擇全密閉測試系統(tǒng)：裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
2、建議選購自動型儀器：手動的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習(xí)慣不同而遲延會帶來不必要的誤差。
3、應(yīng)了解水分測定儀計(jì)量泵的壽命問題：計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、水分測定儀電極問題：該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，理想地選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器以保持電極壽命。
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